Hvala što ste posjetili Nature.com.Koristite verziju preglednika s ograničenom CSS podrškom.Za najbolje iskustvo preporučujemo da koristite ažurirani preglednik (ili onemogućite način kompatibilnosti u Internet Exploreru).Osim toga, kako bismo osigurali stalnu podršku, web stranicu prikazujemo bez stilova i JavaScripta.
Prikazuje vrtuljak od tri slajda odjednom.Koristite gumbe Prethodno i Sljedeće za pomicanje kroz tri slajda istovremeno ili koristite gumbe klizača na kraju za kretanje kroz tri slajda odjednom.
Izravna laserska interferencija (DLIP) u kombinaciji s laserski induciranom periodičnom površinskom strukturom (LIPSS) omogućuje stvaranje funkcionalnih površina za različite materijale.Protok procesa obično se povećava korištenjem veće prosječne snage lasera.Međutim, to dovodi do nakupljanja topline, što utječe na hrapavost i oblik dobivenog površinskog uzorka.Stoga je potrebno detaljno proučiti utjecaj temperature podloge na morfologiju izrađenih elemenata.U ovoj studiji čelična površina je linijski uzorkovana s ps-DLIP na 532 nm.Kako bi se istražio učinak temperature supstrata na rezultirajuću topografiju, korištena je grijaća ploča za kontrolu temperature.Zagrijavanje na 250 \(^{\circ }\)S dovelo je do značajnog smanjenja dubine formiranih struktura s 2,33 na 1,06 µm.Smanjenje je povezano s pojavom različitih tipova LIPSS-a ovisno o orijentaciji zrna supstrata i laserski induciranoj površinskoj oksidaciji.Ova studija pokazuje snažan učinak temperature podloge, što se također očekuje kada se površinska obrada izvodi visokom prosječnom snagom lasera kako bi se stvorili učinci akumulacije topline.
Metode površinske obrade temeljene na ultrakratkom pulsnom laserskom zračenju su na čelu znanosti i industrije zbog svoje sposobnosti poboljšanja površinskih svojstava najvažnijih relevantnih materijala1.Konkretno, laserski inducirana prilagođena površinska funkcionalnost vrhunska je u širokom rasponu industrijskih sektora i scenarija primjene1,2,3.Na primjer, Vercillo et al.Svojstva protiv zaleđivanja dokazana su na legurama titana za primjenu u zrakoplovstvu na temelju superhidrofobnosti izazvane laserom.Epperlein i suradnici izvijestili su da značajke nano veličine proizvedene strukturiranjem laserske površine mogu utjecati na rast ili inhibiciju biofilma na čeličnim uzorcima5.Osim toga, Guai et al.također poboljšao optička svojstva organskih solarnih ćelija.6 Dakle, lasersko strukturiranje omogućuje proizvodnju strukturnih elemenata visoke razlučivosti kontroliranom ablacijom površinskog materijala1.
Prikladna tehnika laserskog strukturiranja za proizvodnju takvih periodičnih površinskih struktura je izravno lasersko interferencijsko oblikovanje (DLIP).DLIP se temelji na bliskoj površinskoj interferenciji dviju ili više laserskih zraka kako bi se oblikovale površine s uzorkom sa karakteristikama u mikrometarskom i nanometarskom rasponu.Ovisno o broju i polarizaciji laserskih zraka, DLIP može dizajnirati i stvoriti široku paletu topografskih površinskih struktura.Obećavajući pristup je kombiniranje DLIP struktura s laserski induciranim periodičnim površinskim strukturama (LIPSS) kako bi se stvorila površinska topografija sa složenom strukturnom hijerarhijom8,9,10,11,12.Pokazalo se da ove hijerarhije u prirodi pružaju čak i bolju izvedbu od modela s jednom skalom13.
Funkcija LIPSS podliježe procesu samopojačavanja (pozitivna povratna sprega) temeljenom na rastućoj modulaciji distribucije intenziteta zračenja blizu površine.To je zbog povećanja nanohrapavosti kako se povećava broj primijenjenih laserskih impulsa 14, 15, 16. Modulacija se uglavnom javlja zbog interferencije emitiranog vala s elektromagnetskim poljem 15,17,18,19,20,21 lomljenog i komponente raspršenog vala ili površinski plazmoni.Na formiranje LIPSS-a također utječe vremenski raspored impulsa22,23.Osobito su veće prosječne snage lasera neophodne za visoko produktivne površinske tretmane.To obično zahtijeva korištenje visokih stopa ponavljanja, tj. u MHz rasponu.Posljedično, vremenski razmak između laserskih impulsa je kraći, što dovodi do učinaka akumulacije topline 23, 24, 25, 26. Ovaj učinak dovodi do ukupnog povećanja površinske temperature, što može značajno utjecati na mehanizam uzorkovanja tijekom laserske ablacije.
U prethodnom radu, Rudenko et al.i Tzibidis et al.Raspravlja se o mehanizmu za formiranje konvektivnih struktura, koji bi trebao postati sve važniji kako se povećava akumulacija topline19,27.Osim toga, Bauer et al.Povežite kritičnu količinu akumulacije topline s mikronskim površinskim strukturama.Unatoč ovom toplinski induciranom procesu formiranja strukture, općenito se vjeruje da se produktivnost procesa može poboljšati jednostavnim povećanjem stope ponavljanja28.Iako se to, pak, ne može postići bez značajnog povećanja skladištenja topline.Stoga strategije procesa koje pružaju višerazinsku topologiju možda neće biti prenosive na veće stope ponavljanja bez promjene kinetike procesa i formiranja strukture9,12.U tom smislu, vrlo je važno istražiti kako temperatura podloge utječe na proces formiranja DLIP-a, posebno kod izrade slojevitih površinskih uzoraka zbog istovremenog stvaranja LIPSS-a.
Cilj ovog istraživanja bio je procijeniti učinak temperature podloge na rezultirajuću topografiju površine tijekom DLIP obrade nehrđajućeg čelika pomoću ps impulsa.Tijekom laserske obrade temperatura podloge uzorka je podignuta na 250 \(^\circ\)C pomoću grijaće ploče.Rezultirajuće površinske strukture karakterizirane su korištenjem konfokalne mikroskopije, skenirajuće elektronske mikroskopije i spektroskopije X-zraka disperzije energije.
U prvoj seriji eksperimenata, čelična podloga obrađena je pomoću DLIP konfiguracije s dvije zrake s prostornim periodom od 4,5 µm i temperaturom podloge od \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, u daljnjem tekstu "negrijana" površina.U ovom slučaju, preklapanje impulsa \(o_{\mathrm {p}}\) je udaljenost između dva impulsa kao funkcija veličine točke.Varira od 99,0% (100 impulsa po položaju) do 99,67% (300 impulsa po položaju).U svim slučajevima korištena je vršna gustoća energije \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (za Gaussov ekvivalent bez smetnji) i frekvencija ponavljanja f = 200 kHz.Smjer polarizacije laserske zrake paralelan je s kretanjem stola za pozicioniranje (Sl. 1a)), koji je paralelan sa smjerom linearne geometrije koju stvara interferencijski uzorak s dvije zrake.Reprezentativne slike dobivenih struktura pomoću skenirajućeg elektronskog mikroskopa (SEM) prikazane su na sl.1a–c.Kako bi se podržala analiza SEM slika u smislu topografije, Fourierove transformacije (FFT, prikazane tamnim umetcima) izvedene su na strukturama koje su se ocjenjivale.U svim slučajevima, rezultirajuća DLIP geometrija bila je vidljiva s prostornim periodom od 4,5 µm.
Za slučaj \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% u tamnijem području na sl.1a, koji odgovara položaju interferencijskog maksimuma, mogu se uočiti utori koji sadrže manje paralelne strukture.Izmjenjuju se sa svjetlijim trakama prekrivenim topografijom nalik nanočesticama.Budući da se čini da je paralelna struktura između utora okomita na polarizaciju laserske zrake i ima period od \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, malo manje od valne duljine lasera \(\lambda\) (532 nm) može se nazvati LIPSS s niskom prostornom frekvencijom (LSFL-I)15,18.LSFL-I proizvodi takozvani signal s-tipa u FFT-u, "s" raspršenje15,20.Stoga je signal okomit na jak središnji okomiti element, koji pak generira DLIP struktura (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\približno\) 4,5 µm).Signal generiran linearnom strukturom DLIP uzorka u FFT slici naziva se "DLIP tip".
SEM slike površinskih struktura stvorene pomoću DLIP-a.Vršna gustoća energije je \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (za Gaussov ekvivalent bez šuma) i brzina ponavljanja f = 200 kHz.Slike pokazuju temperaturu uzorka, polarizaciju i sloj.Kretanje faze lokalizacije označeno je crnom strelicom u (a).Crni umetak prikazuje odgovarajući FFT dobiven iz 37,25\(\times\)37,25 µm SEM slike (prikazano dok valni vektor ne postane \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 nm).Parametri procesa naznačeni su na svakoj slici.
Gledajući dalje u sliku 1, možete vidjeti da kako se \(o_{\mathrm {p}}\) preklapanje povećava, sigmoidni signal je više koncentriran prema x-osi FFT-a.Ostatak LSFL-I ima tendenciju da bude paralelniji.Osim toga, relativni intenzitet signala s-tipa se smanjio, a intenzitet signala DLIP-tipa povećao.To je zbog sve izraženijih rovova s većim preklapanjem.Također, signal osi x između tipa s i centra mora dolaziti iz strukture iste orijentacije kao LSFL-I, ali s dužim periodom (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\približno \ ) 1,4 ± 0,2 µm) kao što je prikazano na slici 1c).Stoga se pretpostavlja da je njihov nastanak obrazac jama u središtu rova.Nova značajka također se pojavljuje u visokofrekventnom području (veliki valni broj) ordinate.Signal dolazi od paralelnih valova na padinama rova, najvjerojatnije zbog interferencije upadne i naprijed reflektirane svjetlosti na padinama9,14.U nastavku su ti valovi označeni s LSFL \ (_ \ mathrm {edge} \), a njihovi signali – s tipom -s \ (_ {\mathrm {p)) \).
U sljedećem pokusu temperatura uzorka je podignuta na 250 °C ispod takozvane “grijane” površine.Strukturiranje je provedeno prema istoj strategiji obrade kao i eksperimenti spomenuti u prethodnom odjeljku (Slike 1a–1c).SEM slike prikazuju rezultirajuću topografiju kao što je prikazano na sl. 1d–f.Zagrijavanje uzorka na 250 C dovodi do povećanja pojave LSFL, čiji je smjer paralelan s laserskom polarizacijom.Ove se strukture mogu okarakterizirati kao LSFL-II i imaju prostorni period \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) od 247 ± 35 nm.LSFL-II signal se ne prikazuje u FFT-u zbog visoke frekvencije moda.Kako se \(o_{\mathrm {p}}\) povećavao s 99,0 na 99,67\(\%\) (Sl. 1d–e), širina područja svijetle trake se povećavala, što je dovelo do pojave DLIP signala za više od visokih frekvencija.valne brojeve (niže frekvencije) i tako se pomiču prema središtu FFT-a.Redovi jamica na slici 1d mogu biti prethodnici takozvanih utora formiranih okomito na LSFL-I22,27.Osim toga, čini se da je LSFL-II postao kraći i nepravilnog oblika.Imajte na umu također da je prosječna veličina svijetlih vrpci s morfologijom nanozrna u ovom slučaju manja.Osim toga, pokazalo se da je raspodjela veličine ovih nanočestica manje raspršena (ili je dovela do manje aglomeracije čestica) nego bez zagrijavanja.Kvalitativno se to može ocijeniti usporedbom slika 1a, d odnosno b, e.
Kako se preklapanje \(o_{\mathrm {p}}\) dalje povećavalo na 99,67% (slika 1f), postupno se pojavila jasna topografija zbog sve očiglednijih brazda.Međutim, ovi utori izgledaju manje uređeni i manje duboki nego na slici 1c.Nizak kontrast između svijetlih i tamnih područja slike očituje se u kvaliteti.Ovi rezultati dodatno su podržani slabijim i raspršenijim signalom FFT ordinate na slici 1f u usporedbi s FFT na c.Manje pruge bile su očite i pri zagrijavanju kada se uspoređuju slike 1b i e, što je kasnije potvrđeno konfokalnom mikroskopijom.
Kao dodatak prethodnom eksperimentu, polarizacija laserske zrake zarotirana je za 90 \(^{\circ}\), što je uzrokovalo pomicanje smjera polarizacije okomito na platformu za pozicioniranje.Na sl.2a-c prikazuje rane faze formiranja strukture, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% u negrijanom (a), grijanom (b) i grijanom 90\(^{\ circ }\ ) – Slučaj s rotirajućom polarizacijom (c).Za vizualizaciju nanotopografije struktura, područja označena obojenim kvadratima prikazana su na sl.2d, u uvećanom mjerilu.
SEM slike površinskih struktura stvorene pomoću DLIP-a.Parametri procesa su isti kao na slici 1.Slika prikazuje temperaturu uzorka \(T_s\), polarizaciju i preklapanje impulsa \(o_\mathrm {p}\).Crni umetak ponovno prikazuje odgovarajuću Fourierovu transformaciju.Slike u (d)-(i) su povećanja označenih područja u (a)-(c).
U ovom slučaju, može se vidjeti da su strukture u tamnijim područjima na sl. 2b,c osjetljive na polarizaciju i stoga su označene LSFL-II14, 20, 29, 30. Značajno je da je orijentacija LSFL-I također rotirana ( Slika 2g, i), što se može vidjeti iz orijentacije signala s-tipa u odgovarajućem FFT-u.Propusnost perioda LSFL-I čini se većom u usporedbi s periodom b, a njegov raspon je pomaknut prema manjim periodima na slici 2c, kao što je naznačeno raširenijim signalom s-tipa.Stoga se na uzorku može uočiti sljedeći prostorni period LSFL pri različitim temperaturama zagrijavanja: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm na 21 ^{ \circ }\ )C (Slika 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm i \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm na 250°C (slika 2b) za s polarizaciju.Naprotiv, prostorni period p-polarizacije i 250 \(^{\circ }\)C jednak je \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm i \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (slika 2c).
Naime, rezultati pokazuju da samo povećanjem temperature uzorka morfologija površine može prelaziti između dvije krajnosti, uključujući (i) površinu koja sadrži samo LSFL-I elemente i (ii) područje prekriveno LSFL-II.Budući da je formiranje ovog posebnog tipa LIPSS-a na metalnim površinama povezano s površinskim oksidnim slojevima, provedena je energetski disperzivna rendgenska analiza (EDX).Tablica 1 sažima dobivene rezultate.Svako određivanje provodi se usrednjavanjem najmanje četiri spektra na različitim mjestima na površini obrađenog uzorka.Mjerenja se provode pri različitim temperaturama uzorka \(T_\mathrm{s}\) i različitim položajima površine uzorka koji sadrže nestrukturirana ili strukturirana područja.Mjerenja također sadrže informacije o dubljim neoksidiranim slojevima koji leže neposredno ispod tretiranog rastaljenog područja, ali unutar dubine prodiranja elektrona EDX analize.Međutim, treba napomenuti da je EDX ograničen u svojoj sposobnosti kvantificiranja sadržaja kisika, tako da ove vrijednosti ovdje mogu dati samo kvalitativnu procjenu.
Netretirani dijelovi uzoraka nisu pokazali značajne količine kisika pri svim radnim temperaturama.Nakon laserskog tretmana, razine kisika su se povećale u svim slučajevima31.Razlika u elementarnom sastavu između dva neobrađena uzorka bila je očekivana za komercijalne uzorke čelika, a pronađene su značajno više vrijednosti ugljika u usporedbi s tehničkim podacima proizvođača za čelik AISI 304 zbog kontaminacije ugljikovodicima32.
Prije rasprave o mogućim razlozima smanjenja dubine ablacije utora i prijelaza s LSFL-I na LSFL-II, koriste se spektralna gustoća snage (PSD) i profili visine.
(i) Kvazi-dvodimenzionalna normalizirana spektralna gustoća snage (Q2D-PSD) površine prikazana je kao SEM slike na slikama 1 i 2. 1 i 2. Budući da je PSD normaliziran, smanjenje zbroja signala trebalo bi biti shvaćeno kao povećanje konstantnog dijela (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), nije prikazano), tj. glatkoće.(ii) Odgovarajući srednji profil visine površine.Temperatura uzorka \(T_s\), preklapanje \(o_{\mathrm {p}}\) i laserska polarizacija E u odnosu na orijentaciju \(\vec {v}\) kretanja platforme za pozicioniranje prikazani su na svim dijagramima.
Kako bi se kvantificirao dojam SEM slika, prosječni normalizirani spektar snage generiran je iz najmanje tri SEM slike za svaki skup parametara usrednjavanjem svih jednodimenzionalnih (1D) spektralnih gustoća snage (PSD) u x ili y smjeru.Odgovarajući grafikon prikazan je na slici 3i koji prikazuje pomak frekvencije signala i njegov relativni doprinos spektru.
Na sl.3ia, c, e, vrh DLIP raste blizu \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) ili odgovarajući viši harmonici kako se preklapanje povećava \(o_{\mathrm {p))\).Povećanje osnovne amplitude povezano je s jačim razvojem LRIB strukture.Amplituda viših harmonika raste sa strminom padine.Za pravokutne funkcije kao granične slučajeve, aproksimacija zahtijeva najveći broj frekvencija.Stoga se vršna vrijednost od oko 1,4 µm\(^{-1}\) u PSD-u i odgovarajući harmonici mogu koristiti kao parametri kvalitete za oblik utora.
Naprotiv, kao što je prikazano na slici 3(i)b,d,f, PSD zagrijanog uzorka pokazuje slabije i šire vrhove s manjim signalom u odgovarajućim harmonicima.Osim toga, na sl.Slika 3(i)f pokazuje da signal drugog harmonika čak premašuje osnovni signal.To odražava nepravilniju i manje izraženu DLIP strukturu zagrijanog uzorka (u usporedbi s \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Još jedna značajka je da kako se preklapanje \(o_{\mathrm {p}}\) povećava, rezultirajući LSFL-I signal se pomiče prema manjem valnom broju (duže razdoblje).To se može objasniti povećanom strminom rubova DLIP moda i povezanim lokalnim povećanjem upadnog kuta14,33.Slijedeći ovaj trend, moglo bi se objasniti i širenje LSFL-I signala.Osim strmih padina, postoje i ravna područja na dnu i iznad vrhova DLIP strukture, što omogućuje širi raspon LSFL-I razdoblja.Za visoko upijajuće materijale, razdoblje LSFL-I obično se procjenjuje kao:
gdje je \(\theta\) upadni kut, a indeksi s i p odnose se na različite polarizacije33.
Treba napomenuti da je ravnina upada za DLIP postavu obično okomita na kretanje platforme za pozicioniranje, kao što je prikazano na slici 4 (pogledajte odjeljak Materijali i metode).Stoga je s-polarizacija, u pravilu, paralelna s kretanjem pozornice, a p-polarizacija je okomita na njega.Prema jednadžbi.(1), za s-polarizaciju se očekuje širenje i pomak LSFL-I signala prema manjim valnim brojevima.To je zbog povećanja \(\theta\) i kutnog raspona \(\theta \pm \delta \theta\) kako se dubina rova povećava.Ovo se može vidjeti usporedbom LSFL-I vrhova na sl. 3ia,c,e.
Prema rezultatima prikazanim na sl.1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) također je vidljiv u odgovarajućem PSD-u na sl.3ie.Na sl.3ig,h prikazuje PSD za p-polarizaciju.Razlika u DLIP vrhovima je izraženija između grijanih i nezagrijanih uzoraka.U ovom slučaju, signal iz LSFL-I preklapa se s višim harmonicima vrha DLIP, dodajući signal blizu valne duljine lasera.
Za detaljniju raspravu o rezultatima, na slici 3ii prikazana je strukturna dubina i preklapanje između impulsa DLIP linearne distribucije visine na različitim temperaturama.Vertikalni visinski profil površine dobiven je usrednjavanjem deset pojedinačnih vertikalnih visinskih profila oko središta DLIP strukture.Za svaku primijenjenu temperaturu, dubina strukture raste s povećanjem preklapanja impulsa.Profil zagrijanog uzorka pokazuje brazde sa srednjim vrijednostima od vrha do vrha (pvp) od 0,87 µm za s-polarizaciju i 1,06 µm za p-polarizaciju.Nasuprot tome, s-polarizacija i p-polarizacija nezagrijanog uzorka pokazuju pvp od 1,75 µm odnosno 2,33 µm.Odgovarajući pvp prikazan je u visinskom profilu na sl.3ii.Svaki PvP prosjek izračunava se prosjekom osam pojedinačnih PvP-ova.
Osim toga, na sl.3iig,h prikazuje distribuciju visine p-polarizacije okomito na sustav pozicioniranja i kretanje utora.Smjer p-polarizacije ima pozitivan učinak na dubinu utora budući da rezultira nešto većim pvp-om na 2,33 µm u usporedbi s s-polarizacijom na 1,75 µm pvp-om.To zauzvrat odgovara utorima i kretanju sustava platforme za pozicioniranje.Ovaj učinak može biti uzrokovan manjom strukturom u slučaju s-polarizacije u usporedbi sa slučajem p-polarizacije (vidi sliku 2f,h), o čemu će biti više riječi u sljedećem odjeljku.
Svrha rasprave je objasniti smanjenje dubine utora zbog promjene glavne klase LIPS (LSFL-I u LSFL-II) u slučaju zagrijanih uzoraka.Dakle, odgovorite na sljedeća pitanja:
Za odgovor na prvo pitanje potrebno je razmotriti mehanizme odgovorne za smanjenje ablacije.Za jedan puls pri normalnoj incidenciji, dubina ablacije može se opisati kao:
gdje je \(\delta _{\mathrm {E}}\) dubina prodiranja energije, \(\Phi\) i \(\Phi _{\mathrm {th}}\) fluens apsorpcije i fluens ablacije prag, odnosno34 .
Matematički gledano, dubina prodiranja energije ima multiplikativni učinak na dubinu ablacije, dok promjena energije ima logaritamski učinak.Dakle, promjene fluencije ne utječu mnogo na \(\Delta z\) sve dok \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Međutim, jaka oksidacija (na primjer, zbog stvaranja kromovog oksida) dovodi do jačih Cr-O35 veza u usporedbi s Cr-Cr vezama, čime se povećava prag ablacije.Posljedično, \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) više nije zadovoljeno, što dovodi do brzog smanjenja dubine ablacije sa smanjenjem gustoće toka energije.Osim toga, poznata je korelacija između oksidacijskog stanja i perioda LSFL-II, što se može objasniti promjenama u samoj nanostrukturi i optičkim svojstvima površine uzrokovanim površinskom oksidacijom30,35.Stoga je točna površinska raspodjela apsorpcijskog toka \(\Phi\) posljedica složene dinamike međudjelovanja između strukturnog perioda i debljine oksidnog sloja.Ovisno o razdoblju, nanostruktura snažno utječe na distribuciju apsorbiranog toka energije zbog naglog povećanja polja, ekscitacije površinskih plazmona, izvanrednog prijenosa svjetlosti ili raspršenja17,19,20,21.Stoga je \(\Phi\) jako nehomogen blizu površine, a \(\delta _ {E}\) vjerojatno više nije moguće s jednim koeficijentom apsorpcije \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \approx \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) za cijeli volumen blizu površine.Budući da debljina oksidnog filma uvelike ovisi o vremenu skrućivanja [26], učinak nomenklature ovisi o temperaturi uzorka.Optičke mikrofotografije prikazane na slici S1 u Dodatnom materijalu ukazuju na promjene u optičkim svojstvima.
Ovi učinci djelomično objašnjavaju manju dubinu rova u slučaju malih površinskih struktura na slikama 1d,e i 2b,c i 3(ii)b,d,f.
Poznato je da se LSFL-II stvara na poluvodičima, dielektricima i materijalima sklonim oksidaciji14,29,30,36,37.U potonjem slučaju posebno je važna debljina površinskog oksidnog sloja30.Provedena EDX analiza otkrila je stvaranje površinskih oksida na strukturiranoj površini.Stoga, za nezagrijane uzorke, čini se da kisik iz okoline pridonosi djelomičnom stvaranju plinovitih čestica i djelomično stvaranju površinskih oksida.Oba fenomena daju značajan doprinos ovom procesu.Naprotiv, za zagrijane uzorke, metalni oksidi različitih oksidacijskih stanja (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO, itd.) jasno su 38 za.Osim potrebnog oksidnog sloja, prisutnost hrapavosti podvalne duljine, uglavnom visoke prostorne frekvencije LIPSS (HSFL), neophodna je za formiranje potrebnih modova intenziteta potvalne duljine (d-tipa)14,30.Konačni način intenziteta LSFL-II je funkcija HSFL amplitude i debljine oksida.Razlog za ovaj način je interferencija dalekog polja svjetlosti raspršene HSFL-om i svjetlosti koja se lomi u materijal i širi unutar površinskog dielektričnog materijala20,29,30.SEM slike ruba površinskog uzorka na slici S2 u odjeljku Dodatni materijali indikativne su za već postojeći HSFL.Ovo vanjsko područje slabo je pod utjecajem periferije distribucije intenziteta, što omogućuje stvaranje HSFL-a.Zbog simetrije raspodjele intenziteta, ovaj efekt se također odvija duž smjera skeniranja.
Zagrijavanje uzorka utječe na proces formiranja LSFL-II na nekoliko načina.S jedne strane, povećanje temperature uzorka \(T_\mathrm{s}\) ima mnogo veći učinak na brzinu skrućivanja i hlađenja nego debljina rastaljenog sloja26.Stoga je tekuća površina zagrijanog uzorka dulje vrijeme izložena kisiku iz okoline.Osim toga, odgođeno skrućivanje omogućuje razvoj složenih konvektivnih procesa koji povećavaju miješanje kisika i oksida s tekućim čelikom26.To se može pokazati usporedbom debljine oksidnog sloja formiranog samo difuzijom (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) Odgovarajuće vrijeme koagulacije je \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns, a koeficijent difuzije \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) Uočena je ili potrebna znatno veća debljina u formaciji LSFL-II30.S druge strane, zagrijavanje također utječe na formiranje HSFL-a, a time i na raspršujuće objekte potrebne za prijelaz u način intenziteta d-tipa LSFL-II.Izloženost nanovoida zarobljenih ispod površine sugerira njihovu uključenost u stvaranje HSFL39.Ovi nedostaci mogu predstavljati elektromagnetsko podrijetlo HSFL-a zbog potrebnih uzoraka periodičnog intenziteta visoke frekvencije14,17,19,29.Osim toga, ti načini generiranog intenziteta ujednačeniji su s velikim brojem nanovoida19.Stoga se razlog povećane učestalosti HSFL-a može objasniti promjenom u dinamici kristalnih defekata kako \(T_\mathrm{s}\) raste.
Nedavno je pokazano da je brzina hlađenja silicija ključni parametar za unutarnju intersticijsku prezasićenost, a time i za nakupljanje točkastih defekata s formiranjem dislokacija40,41.Simulacije molekularne dinamike čistih metala pokazale su da se prazna mjesta prezasićuju tijekom brze rekristalizacije, pa se stoga nakupljanje praznih mjesta u metalima odvija na sličan način42,43,44.Osim toga, nedavna eksperimentalna istraživanja srebra usredotočila su se na mehanizam stvaranja šupljina i nakupina zbog nakupljanja točkastih defekata45.Stoga povećanje temperature uzorka \(T_\mathrm {s}\) i, posljedično, smanjenje brzine hlađenja može utjecati na stvaranje šupljina, koje su jezgre HSFL-a.
Ako su prazna mjesta nužni prethodnici šupljina, a time i HSFL-a, temperatura uzorka \(T_s\) trebala bi imati dva učinka.S jedne strane, \(T_s\) utječe na brzinu rekristalizacije i, posljedično, na koncentraciju točkastih defekata (koncentracija slobodnih mjesta) u uzgojenom kristalu.S druge strane, također utječe na brzinu hlađenja nakon skrućivanja, čime utječe na difuziju točkastih defekata u kristalu 40,41.Osim toga, brzina skrućivanja ovisi o kristalografskoj orijentaciji i stoga je vrlo anizotropna, kao što je i difuzija točkastih defekata42,43.Prema ovoj premisi, zbog anizotropnog odgovora materijala, interakcija svjetlosti i materije postaje anizotropna, što zauzvrat pojačava ovo determinističko periodično oslobađanje energije.Za polikristalne materijale ovo ponašanje može biti ograničeno veličinom jednog zrna.Zapravo, dokazano je stvaranje LIPSS-a ovisno o orijentaciji zrna46,47.Stoga učinak temperature uzorka \(T_s\) na brzinu kristalizacije možda neće biti tako jak kao učinak orijentacije zrna.Dakle, različita kristalografska orijentacija različitih zrna daje potencijalno objašnjenje za povećanje šupljina i agregacije HSFL odnosno LSFL-II.
Kako bi se pojasnili početni pokazatelji ove hipoteze, sirovi uzorci su ugravirani kako bi se otkrilo formiranje zrna blizu površine.Usporedba zrna na sl.S3 je prikazan u dodatnom materijalu.Osim toga, LSFL-I i LSFL-II pojavili su se u skupinama na zagrijanim uzorcima.Veličina i geometrija ovih nakupina odgovara veličini zrna.
Štoviše, HSFL se javlja samo u uskom rasponu pri niskim gustoćama toka zbog svog konvektivnog podrijetla19,29,48.Stoga se u eksperimentima to vjerojatno događa samo na periferiji profila grede.Stoga se HSFL formirao na neoksidiranim ili slabo oksidiranim površinama, što je postalo vidljivo usporedbom udjela oksida tretiranih i netretiranih uzoraka (vidi tablicu reftab: primjer).Ovo potvrđuje pretpostavku da je oksidni sloj uglavnom induciran laserom.
S obzirom na to da formiranje LIPSS-a obično ovisi o broju impulsa zbog povratne sprege između impulsa, HSFL se mogu zamijeniti većim strukturama kako se preklapanje impulsa povećava19.Manje pravilan HSFL rezultira manje pravilnim uzorkom intenziteta (d-mod) potrebnim za formiranje LSFL-II.Stoga, kako se preklapanje \(o_\mathrm {p}\) povećava (vidi sliku 1 iz de), pravilnost LSFL-II opada.
Ova studija istraživala je učinak temperature podloge na morfologiju površine laserski strukturiranog nehrđajućeg čelika tretiranog DLIP-om.Utvrđeno je da zagrijavanje supstrata od 21 do 250°C dovodi do smanjenja dubine ablacije s 1,75 na 0,87 µm u s-polarizaciji i s 2,33 na 1,06 µm u p-polarizaciji.Do ovog smanjenja dolazi zbog promjene tipa LIPSS s LSFL-I na LSFL-II, što je povezano s laserski induciranim površinskim oksidnim slojem pri višoj temperaturi uzorka.Osim toga, LSFL-II može povećati protok praga zbog povećane oksidacije.Pretpostavlja se da je u ovom tehnološkom sustavu s visokim preklapanjem impulsa, prosječnom gustoćom energije i prosječnom stopom ponavljanja, pojava LSFL-II također određena promjenom dinamike dislokacija uzrokovane zagrijavanjem uzorka.Pretpostavlja se da je agregacija LSFL-II posljedica formiranja nanovoida ovisnog o orijentaciji zrna, što dovodi do HSFL kao prethodnika LSFL-II.Osim toga, proučava se utjecaj smjera polarizacije na strukturnu periodu i širinu pojasa strukturne periode.Ispada da je p-polarizacija učinkovitija za DLIP proces u smislu dubine ablacije.Sve u svemu, ova studija otkriva skup parametara procesa za kontrolu i optimiziranje dubine DLIP ablacije za stvaranje prilagođenih površinskih uzoraka.Konačno, prijelaz s LSFL-I na LSFL-II u potpunosti je uzrokovan toplinom i očekuje se malo povećanje stope ponavljanja uz stalno preklapanje pulsa zbog povećanog nakupljanja topline24.Svi ovi aspekti relevantni su za nadolazeći izazov proširenja DLIP procesa, na primjer korištenjem poligonalnih sustava skeniranja49.Kako bi se nakupljanje topline svelo na najmanju moguću mjeru, može se slijediti sljedeća strategija: održavajte brzinu skeniranja poligonalnog skenera što je moguće većom, iskorištavajući veću veličinu laserske točke, okomito na smjer skeniranja, i koristeći optimalnu ablaciju.fluence 28. Osim toga, ove ideje omogućuju stvaranje složene hijerarhijske topografije za naprednu površinsku funkcionalizaciju pomoću DLIP-a.
U ovom istraživanju korištene su elektropolirane ploče od nehrđajućeg čelika (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) debljine 0,8 mm.Kako bi se uklonili eventualni kontaminanti s površine, uzorci su pažljivo isprani etanolom prije laserskog tretmana (apsolutna koncentracija etanola \(\ge\) 99,9%).
Postavka DLIP prikazana je na slici 4. Uzorci su konstruirani pomoću DLIP sustava opremljenog ultrakratkim pulsnim laserskim izvorom od 12 ps valne duljine od 532 nm i maksimalnom brzinom ponavljanja od 50 MHz.Prostorna raspodjela energije snopa je Gaussova.Posebno dizajnirana optika pruža interferometrijsku konfiguraciju s dva snopa za stvaranje linearnih struktura na uzorku.Leća sa žarišnom duljinom od 100 mm superponira dvije dodatne laserske zrake na površinu pod fiksnim kutom od 6,8\(^\circ\), što daje prostorni period od oko 4,5 µm.Više informacija o postavkama eksperimenta može se pronaći drugdje50.
Prije laserske obrade uzorak se stavlja na grijaću ploču na određenu temperaturu.Temperatura grijaće ploče je postavljena na 21 i 250°C.U svim pokusima korišten je poprečni mlaz komprimiranog zraka u kombinaciji s ispušnim uređajem kako bi se spriječilo taloženje prašine na optici.Sustav x,y stupnjeva postavljen je za pozicioniranje uzorka tijekom strukturiranja.
Brzina sustava stupnja za pozicioniranje varirala je od 66 do 200 mm/s kako bi se dobilo preklapanje između impulsa od 99,0 do 99,67 \(\%\).U svim slučajevima, brzina ponavljanja bila je fiksirana na 200 kHz, a prosječna snaga bila je 4 W, što je dalo energiju po impulsu od 20 μJ.Promjer snopa koji se koristi u eksperimentu DLIP je oko 100 µm, a rezultirajuća vršna gustoća laserske energije je 0,5 J/cm\(^{2}\).Ukupna oslobođena energija po jedinici površine vršna je kumulativna fluencija koja odgovara 50 J/cm\(^2\) za \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) za \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) i 150 J/cm\(^2\) za \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).Koristite \(\lambda\)/2 ploču za promjenu polarizacije laserske zrake.Za svaki skup korištenih parametara, površina od približno 35 × 5 mm\(^{2}\) je teksturirana na uzorku.Svi strukturirani eksperimenti provedeni su u uvjetima okoline kako bi se osigurala industrijska primjenjivost.
Morfologija uzoraka ispitana je konfokalnim mikroskopom s povećanjem od 50x i optičkom i vertikalnom rezolucijom od 170 nm odnosno 3 nm.Prikupljeni topografski podaci zatim su procijenjeni pomoću softvera za analizu površine.Ekstrahirajte profile iz podataka o terenu prema ISO 1661051.
Uzorci su također karakterizirani pomoću skenirajućeg elektronskog mikroskopa na ubrzavajućem naponu od 6,0 kV.Kemijski sastav površine uzoraka procijenjen je pomoću nastavka za energijsko-disperzijsku rendgensku spektroskopiju (EDS) pri ubrzavajućem naponu od 15 kV.Osim toga, korišten je optički mikroskop s objektivom 50x za određivanje granularne morfologije mikrostrukture uzoraka. Prije toga, uzorci su nagrizani na konstantnoj temperaturi od 50 \(^\circ\)C pet minuta u bojilu od nehrđajućeg čelika s koncentracijom klorovodične i dušične kiseline od 15–20 \(\%\) i 1\( -<\)5 \(\%\), redom. Prije toga, uzorci su nagrizani na konstantnoj temperaturi od 50 \(^\circ\)C pet minuta u bojilu od nehrđajućeg čelika s koncentracijom klorovodične i dušične kiseline od 15–20 \(\%\) i 1\( -<\)5 \(\%\), redom. Prije ovih uzoraka radili su pri stalnoj temperaturi 50 \(^\circ\)S tijekom pet minuta u ruci iz nerđajućeg stališa soli i dušične kiseline koncentracijom 15-20 \(\%\) i 1\( -<\)5 \( \%\) odnosno. Prije toga, uzorci su gravirani na konstantnoj temperaturi od 50 \(^\circ\)C pet minuta u boji za nehrđajući čelik s klorovodičnom i dušičnom kiselinom koncentracije 15-20 \(\%\) i 1\( -<\)5 \( \%\) redom.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，盐酸和硝酸浓度为15–20 \(\%\ ) 和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别。在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。Prije toga uzorci su dekapirani pet minuta na konstantnoj temperaturi od 50 \(^\circ\)C u otopini za bojenje nehrđajućeg čelika s koncentracijom klorovodične i dušične kiseline 15-20 \(\%\) i 1 \.(-<\)5 \ (\%\) prema tome. (-<\)5 \ (\%\) redom.
Shematski dijagram eksperimentalnog postavljanja DLIP postava s dvije zrake, uključujući (1) lasersku zraku, (2) \(\lambda\)/2 ploču, (3) DLIP glavu s određenom optičkom konfiguracijom, (4 ) vruća ploča, (5) unakrsna tekućina, (6) x,y koraci pozicioniranja i (7) uzorci od nehrđajućeg čelika.Dvije superponirane zrake, zaokružene crveno na lijevoj strani, stvaraju linearne strukture na uzorku pod \(2\theta\) kutovima (uključujući i s- i p-polarizaciju).
Skupovi podataka korišteni i/ili analizirani u ovoj studiji dostupni su od odgovarajućih autora na razuman zahtjev.
Vrijeme objave: 7. siječnja 2023